銘盛環(huán)境——工業(yè)污水,工業(yè)廢水處理專家,提供污水處理解決方案
喹啉衍生物在醫(yī)藥、食品、添加劑等方面應(yīng)用日益普遍,應(yīng)用苯胺和丙酮實(shí)施環(huán)化合成過(guò)程中,因環(huán)化溫度較高,丙酮在滴加進(jìn)入反響系統(tǒng)后,會(huì)疾速汽化,局部未反響的丙酮和反響過(guò)程中構(gòu)成的水別離出反響體系,由于丙酮和水可以完整混溶,必需經(jīng)過(guò)精餾對(duì)工藝生成水實(shí)施處置,處置后的丙酮實(shí)施回用,工藝反響生成水別離后進(jìn)入廢水系統(tǒng)實(shí)施處置,由于此工藝的反響水中丙酮含量在23%~28%,研討工藝生成水的丙酮回收辦法對(duì)相同工藝的產(chǎn)品可持續(xù)開(kāi)展也有積極的作用,對(duì)節(jié)能減排有重要意義。
1、工藝廢水的根本狀況
此工藝的反響水中丙酮含量在23%~28%,含有0.5%的甲苯,其他為水。同時(shí)因反響過(guò)程中采用有機(jī)酸為催化劑,生成水的pH顯酸性,反響生成水和丙酮構(gòu)成的混合物的丙酮濃度25%左右。假如不能將丙酮從水中最大限度的別離出來(lái),會(huì)形成原料的糜費(fèi),同時(shí)加大工業(yè)廢水處理過(guò)程的物化處置費(fèi)用,形成能源糜費(fèi)。
2、含丙酮水溶液的丙酮回收相關(guān)技術(shù)報(bào)道
目前國(guó)內(nèi)丙酮?jiǎng)e離的辦法有萃取精餾法、鹽效萃取法、浸透汽化法等。有材料報(bào)道連續(xù)精餾法回收丙酮,如曹宇鋒等采用復(fù)合精餾法回收丙酮的研討,進(jìn)料中丙酮質(zhì)量含量為8%,同時(shí)含有27%的醋酸、64.7%的水,精餾塔段采用浮閥板式構(gòu)造,提餾段采用拉西環(huán)填料,理論塔板為41塊,進(jìn)料在30~35塊,回流比為2,釜溫控制在101~103.5℃,塔頂控制溫度為48~52.7℃,塔頂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率到達(dá)99.08%和98.71%;有相關(guān)材料報(bào)道的微負(fù)壓精餾回收丙酮,如李英棟等采用微負(fù)壓精餾法回收丙酮溶媒,在進(jìn)料中丙酮質(zhì)量含量為50%,回流比為1.33,填料高度為6m,在-0.03MPa的壓力下實(shí)施精餾別離,丙酮廢品含量為99.5%,廢水中丙酮含量小于0.5%,塔頂溫度控制在45.8℃,采用真空驅(qū)動(dòng)負(fù)壓。應(yīng)用鹽效應(yīng)對(duì)丙酮的回收,如柯凌進(jìn)等采用的應(yīng)用鹽效應(yīng)對(duì)丙酮溶媒回收的改良,丙酮水溶液含有鹽酸,采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15的氫氧化鈉溶,132L對(duì)1000L丙酮水溶液中和,調(diào)理pH到7.0~7.5,應(yīng)用溶鹽法的鹽效應(yīng)能提升丙酮-水的相對(duì)揮發(fā)度,丙酮的含量到達(dá)99%以上,比普通精餾法的丙酮含量提升0.37%,均勻水分降低0.27%。
3、連續(xù)精餾法回收合成喹啉衍生物過(guò)程中的工藝廢水中丙酮
依據(jù)生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的工藝反響水量和環(huán)化工藝的請(qǐng)求,設(shè)計(jì)精餾塔丙酮出塔質(zhì)量含量到達(dá)≥99%以上,廢水中丙酮含量≤4‰。,進(jìn)料量按1.0t/h。
剖析辦法:采用氣相色譜柱對(duì)原料、塔頂、塔底樣品實(shí)施剖析,檢測(cè)器為熱導(dǎo)池,載氣為氫氣,柱子為Φ4mm×1mm×1000mm,柱溫為150℃,汽化室溫度為180℃,檢測(cè)室溫度為180℃。
依據(jù)生產(chǎn)的技術(shù)請(qǐng)求對(duì)丙酮精餾實(shí)施選擇,本公司原設(shè)計(jì)了負(fù)壓條件下丙酮的間歇精餾,該設(shè)備蒸餾塔直徑為φ600,采用波紋絲網(wǎng)填料,填料高度為10m,總體高度為12m,依照每米填料按4個(gè)理論塔板計(jì)算,相當(dāng)于40個(gè)塔板,采用塔頂冷凝器冷卻后實(shí)施回流,回流比前期為3,后期為5,前期精餾的丙酮含量可到達(dá)97%~98%,但后期在塔釜丙酮含量降低時(shí),塔頂丙酮含量降低,精餾含量不穩(wěn)定,日處置丙酮水量?jī)H12m3。本次設(shè)計(jì)為連續(xù)精餾工藝,為確保生產(chǎn)平安,采用常壓精餾,本精餾塔采用XK型斜孔篩板塔板,塔板數(shù)量依據(jù)原填料塔的理論塔板數(shù)和相關(guān)材料的引見(jiàn)實(shí)施逐板計(jì)算法實(shí)施計(jì)算,并參照(常壓下丙酮精餾塔的理論級(jí)數(shù)-回流比關(guān)系圖)實(shí)施初步設(shè)計(jì)。
選用回流比為6,塔徑選用φ800,塔板數(shù)為55板,提餾段為19-21層,精餾段為36-35層,板間距300mm,為降低高度放進(jìn)車間,將塔體分兩段,兩段分別為1號(hào)塔14.1m,2號(hào)塔為12.3m。將1號(hào)塔底部和再沸器銜接,從1號(hào)塔第19層塔板上部進(jìn)料,經(jīng)過(guò)再沸器加熱后,丙酮?dú)怏w進(jìn)入2號(hào)塔底部,2號(hào)塔頂部蒸餾進(jìn)來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)火凝器后進(jìn)入接納罐,經(jīng)過(guò)泵保送到塔頂實(shí)施回流,同時(shí)回流量依據(jù)塔底溫度和回流控制閥實(shí)施調(diào)控,和回流閥并聯(lián)有采出調(diào)理閥,依據(jù)塔頂濃度實(shí)施控制采出大小;在2號(hào)塔底部有回流泵,將2號(hào)塔底的丙酮溶液用泵保送到1號(hào)塔頂實(shí)施回流,回流量和2號(hào)塔底液位實(shí)施連鎖,精餾后的殘液采出用流量計(jì)控制,流量計(jì)和1號(hào)塔底液位連鎖,再沸器的蒸汽調(diào)理閥和1號(hào)塔底溫度連鎖,整個(gè)體系完成了進(jìn)出料量自動(dòng)控制。
本體系設(shè)備裝置好后實(shí)施了15天的設(shè)備調(diào)試,依據(jù)精餾請(qǐng)求,塔頂?shù)谋馁|(zhì)量含量控制99%時(shí),其摩爾分率xd為96.8%,進(jìn)料板上丙酮溶液的質(zhì)量為25%時(shí)丙酮的摩爾分率xm為9.36%,進(jìn)料板上丙酮溶液所釋放的蒸汽中丙酮的摩爾分率yp為34.5%,系統(tǒng)最小回流比Rm=(xd-yp)/(yp–xm)=0.623/0.251=2.48,依據(jù)精餾塔理論板數(shù)和回流比關(guān)系圖,調(diào)試初期回流比依照5.5-7實(shí)施控制系統(tǒng)調(diào)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
從上述數(shù)據(jù)能夠看到,本精餾塔在處置丙酮溶液中,當(dāng)進(jìn)料量為設(shè)計(jì)負(fù)荷的80%時(shí),在回流比控制在5.5時(shí),塔頂采出料和塔底排出的水可以到達(dá)原設(shè)計(jì)的工藝指標(biāo),隨著進(jìn)料量的增加,要到達(dá)設(shè)計(jì)的工藝請(qǐng)求需求對(duì)回流量實(shí)施增加,在進(jìn)料量到達(dá)1.0t/h時(shí),回流量需求到達(dá)6,同時(shí)塔底溫度需求提升,當(dāng)進(jìn)料量到達(dá)1.2t/h時(shí),回流量到達(dá)7.0和塔底溫度到達(dá)110℃時(shí),塔頂含量依然低于原設(shè)計(jì)指標(biāo),同時(shí)塔底排水的丙酮含量高出原設(shè)計(jì)指標(biāo)。本塔的設(shè)計(jì)根本到達(dá)原設(shè)計(jì)請(qǐng)求。
4、結(jié)果和討論
(1)采用XK型斜孔篩板塔板在常壓條件下對(duì)含丙酮的水溶液實(shí)施精餾,在含有0.5%的甲苯條件下,可采用連續(xù)精餾對(duì)丙酮溶液實(shí)施精餾,在回流比為需求控制在5.5以上,在回流比在6時(shí)塔頂采出含量到達(dá)了99%,提升回流比,可使塔頂含量進(jìn)一步提升,但經(jīng)濟(jì)性差,過(guò)高可惹起塔底液體中丙酮含量升高。
(2)增加精餾塔進(jìn)料量,塔底溫度需求同步提升,主要因塔內(nèi)蒸發(fā)量和回流比增大惹起塔底部壓力增大,在保證塔底出水丙酮含量到達(dá)工藝指標(biāo)時(shí),本塔進(jìn)料量從0.8t/h上升到1.2t/h,塔底溫度從105℃上升到110℃,整個(gè)操作過(guò)程中指標(biāo)工藝穩(wěn)定。
(3)控制進(jìn)料中甲苯的含量,在整個(gè)體系運(yùn)轉(zhuǎn)中減少甲苯在體系的存在量,有利于保證精餾塔的正常運(yùn)轉(zhuǎn),甲苯可經(jīng)過(guò)進(jìn)料前采用苯水別離安裝別離,運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中應(yīng)對(duì)體系定期別離甲苯。
(4)XK型斜孔塔板是一種高效節(jié)能的放射型塔板,對(duì)物料的順應(yīng)性比擬強(qiáng),抗污才能強(qiáng)、別離效率高,產(chǎn)量大,同塔徑的塔產(chǎn)量能夠提升10%以上,因塔板的特殊設(shè)計(jì),抗污才能特強(qiáng),為避免塔體在停車降溫過(guò)程中因進(jìn)入空氣惹起的不平安要素,塔體采用雙級(jí)流程,有效降低了高度,但也增加了氣相系統(tǒng)阻力和回流泵的運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用,塔體制形成本也有增加,但整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定。
(5)系統(tǒng)放空采用水封,整個(gè)體系運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中放空管道無(wú)明顯氣體釋放,系統(tǒng)丙酮損耗少,本系統(tǒng)開(kāi)車升溫和全回流時(shí)間為3.5h,系統(tǒng)開(kāi)車時(shí)間短。
5、結(jié)論和瞻望
本文以常壓連續(xù)精餾安裝處置合成喹啉衍生物過(guò)程中的工藝廢水,對(duì)丙酮實(shí)施回收,在丙酮含量在25%~26%,甲苯含量在0.5%的水樣條件下,應(yīng)用二級(jí)塔徑φ800的XK型斜孔篩板塔,設(shè)計(jì)塔板為55塊的設(shè)備,討論了進(jìn)料量、回流比、塔底溫度的變化對(duì)塔頂采出物丙酮濃度、塔底排出物丙酮濃度的影響,得到最佳的運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù),在進(jìn)料量為1.t/h,回流比為6.0,塔底溫度為108℃,塔頂采出量控制在0.26t/h時(shí),塔頂采出物丙酮含量為99%,塔底排出水中丙酮含量為0.35%,整個(gè)過(guò)程采用PLC控制,系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定。
本工藝存在系統(tǒng)回流比擬高,仍需求進(jìn)一步優(yōu)化操作條件,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)一步改良,減少處置過(guò)程的能耗,到達(dá)節(jié)能降耗,同時(shí)對(duì)廢水中含有的丙酮需求進(jìn)一步研討回收的工藝和辦法。