1.3 不同樹脂的穿透和再生實(shí)驗(yàn)

　　動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)：分別取3種活化后的樹脂60mL裝于相同尺寸的中壓層析柱(15mm×360mm)內(nèi)，廢水流速為5mL/min，每隔15min取流出液，稀釋100倍后用高效液相色譜測定峰面積，繪制打破曲線。

　　靜態(tài)脫附實(shí)驗(yàn)：

　　(1)大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交流樹脂和弱堿性苯乙烯系陰離子交流樹脂脫附：樹脂吸附飽和后，用氣泵將層析柱內(nèi)的液體全部吹出，將1mol/L的NaOH泵滿層析柱，浸泡1h。浸泡完畢后再次用氣泵吹出液體，泵滿1mol/L的NaOH浸泡1h，吹出液體完成樹脂的脫附再生。

　　(2)苯乙烯系大孔吸附樹脂脫附：樹脂吸附飽和后，用氣泵將層析柱內(nèi)的液體全部吹出，并將無水乙醇泵滿層析柱，浸泡1h。浸泡完畢后再次用氣泵吹出液體，泵滿無水乙醇并浸泡1h，吹出液體完成樹脂的脫附再生。

　　1.4 樹脂穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

　　將吸附效果最好的樹脂反復(fù)動(dòng)態(tài)吸附、靜態(tài)脫附步驟3次，將流出液稀釋100倍后用高效液相色譜測定峰面積，繪制打破曲線。

　　1.5 剖析辦法

　　用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)廢水成分實(shí)行審定，剖析條件：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30m×250μm×0.25μm)。載氣：氦氣。進(jìn)樣口溫度：280℃。分流比：50∶1。溶劑延遲：0min。程序升溫：色譜柱初始溫度設(shè)為60℃，堅(jiān)持2min。然后以15℃/min的速率升溫至280℃，堅(jiān)持15min。質(zhì)譜電離方式：EI。電子能量：70eV。質(zhì)量掃描范圍：30～480u。傳輸線溫度：280℃。離子源溫度：230℃。四極桿溫度：150℃。譜庫：NIST。

　　依據(jù)高效液相色譜法測定流出液和原廢水中峰面積的比值實(shí)行定量計(jì)算。色譜剖析條件如下。色譜柱：C18(5μm，4.6mm×250mm)。柱溫：30℃。流速：1mL/min。檢測波長：280nm。進(jìn)樣量：100μL?；顒?dòng)相：水-乙腈。梯度：0～15min，30%乙腈。15～30min，70%乙腈。30～45min，30%乙腈。

　　2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　2.1 廢水氣質(zhì)聯(lián)用剖析結(jié)果

　　將預(yù)處置后的廢水稀釋100倍，采用氣質(zhì)聯(lián)用儀剖析，結(jié)果見圖1。

　　從圖1能夠看出，廢水主要含有7種物質(zhì)，經(jīng)過NIST圖庫比對(duì)肯定了物質(zhì)成分，其中酚類物質(zhì)峰面積占77.3%。

　　2.2 廢水的高效液相色譜剖析結(jié)果

　　將預(yù)處置后的廢水稀釋100倍，采用高效液相色譜剖析，結(jié)果如圖2所示。

　　從圖2能夠看出，在此色譜剖析條件下至少能檢測出廢水中的7種成分，保存時(shí)間集中在8～16min。由于在HPLC譜圖中物質(zhì)的含量與峰面積成正比，因而能夠應(yīng)用流出液與廢水原液中峰面積的比值定量表示物質(zhì)的含量。

　　2.3 樹脂型號(hào)的選擇

　　分別采用大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交流樹脂、弱堿性苯乙烯系陰離子交流樹脂和苯乙烯系大孔吸附樹脂對(duì)廢水實(shí)行處置，以處置前后總峰面積比值為參數(shù)繪制不同樹脂的打破曲線(圖3)。

　　從圖3能夠看出，苯乙烯系大孔吸附樹脂對(duì)該廢水中酚類物質(zhì)的處置效果最好，廢水的最大處置量到達(dá)了850mL。由于苯胺類物質(zhì)也具有苯環(huán)構(gòu)造，可以與苯乙烯系大孔吸附樹脂經(jīng)過π-π作用分離而被吸附，酚類和苯胺類物質(zhì)總?cè)コ誓軌虻竭_(dá)98%。而大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交流樹脂和弱堿性苯乙烯系陰離子交流樹脂固然剛開端的吸附效果較好，但是當(dāng)處置量到達(dá)200mL以后，吸附效果就疾速降低。因而，我們選用苯乙烯系大孔吸附樹脂處置該廢水。

　　2.4 吸附流速的選擇

　　文獻(xiàn)報(bào)道大孔吸附樹脂處置含酚廢水，采用每小時(shí)5倍樹脂體積的流速實(shí)行吸附效果好，并且具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。由于本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用的樹脂體積為60mL，計(jì)算肯定最終的吸附流速為5mL/min。

　　2.5 洗脫條件的選擇

　　改動(dòng)洗脫劑無水乙醇浸泡樹脂柱的次數(shù)和時(shí)間，繪制再生后樹脂的打破曲線以優(yōu)化洗脫條件，結(jié)果如圖4所示。

　　由圖4能夠看出，用無水乙醇浸泡樹脂柱2次的效果比1次好，闡明浸泡1次后還有大量的酚類物質(zhì)殘留在樹脂上，樹脂再生不完整，招致了吸附效果大幅度降落。樹脂用無水乙醇浸泡2次，每次浸泡1h和2h后的樹脂吸附效果相當(dāng)，酚類和苯胺類物質(zhì)的總?cè)コ示?/font>98%以上，最大處置量約為850mL，闡明此時(shí)曾經(jīng)最大水平地完成了樹脂的再生。思索到時(shí)間本錢和經(jīng)濟(jì)效益，最終選擇的洗脫條件為用無水乙醇浸泡樹脂柱2次，每次1h，這樣僅需30mL無水乙醇就可完成樹脂再生，并且其中還含有高濃度的酚類物質(zhì)，便于回收應(yīng)用。