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印染工業(yè)是我國經(jīng)濟(jì)開展和民生開展的重要支柱，隨著人們對(duì)紡織品需求量的逐步增加，印染產(chǎn)業(yè)范圍不時(shí)擴(kuò)展，產(chǎn)生的印染廢水逐步增加。印染廢水成分復(fù)雜、色度大、生物可降解性差，假如不經(jīng)過有效處置而直接排放到環(huán)境中，將會(huì)造成水體嚴(yán)重污染，影響生態(tài)均衡并危害人體安康。近年來，為了進(jìn)一步提升紡織品的印染效果，在印染過程中參加了多種新型染料和助劑，印染廢水中的染料和助劑品種繁多，使其愈加難以處置。目前，工業(yè)化處置印染廢水的辦法可歸結(jié)為物理法、化學(xué)法和生物法，但單一辦法處置存在降解效率低、能耗較高、污泥量大、易形成二次污染等問題。為理解決這些問題，可將多種辦法結(jié)合運(yùn)用，分離多種辦法的優(yōu)勢(shì)，到達(dá)進(jìn)步處置效率、降低本錢的效果。Fenton試劑法是一種常見的高級(jí)氧化技術(shù)，可用于處置多種有毒有害的有機(jī)廢水，適用于成分復(fù)雜、難降解的印染工業(yè)廢水處理。Fenton試劑法的主要原理為H2O2與Fe2+反響生成具有超強(qiáng)氧化性能的•OH，與常規(guī)處置難以降解的有機(jī)物發(fā)作反響，生成易降解小分子有機(jī)物以至直接降解為H2O和CO2等無機(jī)物。Fenton試劑法最主要的物質(zhì)為Fe2+和H2O2，分別起同質(zhì)催化和氧化作用。Fenton試劑法處置印染廢水具有處置效果好、便當(dāng)快捷的優(yōu)點(diǎn)，但Fenton試劑法的H2O2應(yīng)用率低，Fe2+用量需求精準(zhǔn)控制，處置本錢高，易形成二次污染。因而，需求將Fenton氧化技術(shù)與其他處置辦法相分離，包括光催化-Fenton法、電解氧化-Fenton法、超聲Fenton法、流化床-Fenton法等，以流化床-Fenton技術(shù)應(yīng)用最為普遍。流化床技術(shù)借助流體使反響器內(nèi)的固體呈流態(tài)化，使廢水與催化劑、試劑接觸愈加充沛，進(jìn)而加強(qiáng)了傳質(zhì)效率。流化床-Fenton技術(shù)是將流化床技術(shù)和Fenton技術(shù)實(shí)行有機(jī)分離，在Fenton反響的根底上引入外加顆粒，將Fe2+掩蓋在填充料外表，以到達(dá)強(qiáng)化Fenton作用的目的。

　　目前，流化床-Fenton技術(shù)對(duì)實(shí)踐印染廢水深度處置方面顯現(xiàn)出宏大潛力，研討各要素對(duì)印染廢水深度處置效果的影響，以完成流化床-Fenton技術(shù)在工業(yè)化處置印染廢水方面的應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用自主開發(fā)的流化床-Fenton設(shè)備對(duì)某印染廠二級(jí)生化出水實(shí)行深度處置，以COD去除率為指標(biāo)，研討石英砂填充率、反響時(shí)間、pH、Fe2+濃度和H2O2用量對(duì)印染廢水處置效果的影響，為完成流化床-Fenton技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持。

　　1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1 原材料

　　印染廢水(江蘇省某印染廠污水處置站二級(jí)生化出水，pH為6~8，初始COD為240~260mg/L)，石英砂[粒徑(0.5±0.1)mm，密度1.8g/cm3]，30%H2O2、HCl、H2SO4、NaOH、FeSO4•7H2O、重鉻酸鉀(剖析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

　　1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖1所示，流化床反響器尺寸Φ60mm×700mm，容積2L，用爬動(dòng)泵參加Fe2+和H2O2，用循環(huán)泵確保反響器內(nèi)溶液持續(xù)循環(huán)。

　　1.3 流化床-Fenton技術(shù)深度處置印染廢水

　　首先配制0.1mol/LHCl溶液，將石英砂浸泡在HCl溶液中1天后用去離子水清洗，直到清洗的去離子水為中性，然后在100℃下烘12h備用。將石英砂參加流化床反響器中，再參加H2O2和Fe2+溶液(使溶液循環(huán))，應(yīng)用H2SO4和NaOH溶液調(diào)理pH，運(yùn)轉(zhuǎn)6天后參加印染廢水，開啟循環(huán)泵，使石英砂呈流化態(tài)，再參加一定量Fe2+和H2O2溶液，應(yīng)用H2SO4和NaOH溶液調(diào)理pH，開端反響，每隔10min取100mL上層溶液，離心后取上清液，測試COD。

　　1.4 測試

　　應(yīng)用重鉻酸鉀法測試COD，用下式計(jì)算COD去除率：

　　其中，COD0表示印染廢水的初始COD，CODt表示t時(shí)辰印染廢水的COD。

　　2、結(jié)果與討論

　　2.1 石英砂填充率

　　由圖2可知，隨著石英砂填充率的增大，COD去除率快速升高。這是由于石英砂填充率較低時(shí)，反響器內(nèi)的非均相催化氧化反響不明顯，主要發(fā)作Fenton均相催化氧化反響，Fe2+量較少，造成反響產(chǎn)生的•OH較少；當(dāng)增大石英砂填充率時(shí)，Fe2+量增加，反響產(chǎn)生的•OH增加，COD去除率升高。當(dāng)石英砂填充率超越15%時(shí)，繼續(xù)增加石英砂填充率，COD去除率不再明顯增大。這是由于此時(shí)石英砂的流化態(tài)趨于均衡，其外表Fe2O3與H2O2的反響也趨于均衡，繼續(xù)增大石英砂填充率對(duì)反響速率影響較小。石英砂填充率為15%時(shí)，非均相催化氧化反響的效果最好，印染廢水的COD去除率最高。

　　2.2 反響時(shí)間

　　由圖3可看出，隨著反響時(shí)間的延長，COD去除率逐步增大，且在最初的60min內(nèi)COD降落速度最快；隨著反響時(shí)間的進(jìn)一步延長，COD去除率升高速率逐步變小并趨于穩(wěn)定。這是由于反響初期，流化床-Fenton體系中的H2O2濃度較高，Fenton反響(Fe2++H2O2+H+→Fe3++H2O+•OH)的速率較快，單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的•OH較多，廢水中的有機(jī)物礦化速率較快，COD降解速率較快。隨著反響的實(shí)行，H2O2濃度降低，Fenton反響速率變慢，•OH生成量減少，COD降解速率減慢；另外，隨著Fenton反響的實(shí)行，體系內(nèi)的Fe3+增加，固然Fe3+可與H2O2反響生成•OOH和Fe2+，但其催化效果和氧化性較低，也造成COD降解速率減慢。思索到能耗，優(yōu)化反響時(shí)間為60min。

　　2.3 pH

　　由圖4可看出，當(dāng)pH在4~6時(shí)，COD去除率較高且相差不大，均在75%以上，這是由于Fe2+更容易存在于弱酸性環(huán)境，并且容易產(chǎn)生活性更高的Fe(OH)+。此外，流化床-Fenton體系中存在副反響Fe3++OH-→Fe(OH)3，該副反響能夠降低出水中的Fe3+濃度，減少鐵泥的產(chǎn)生，還可以起到酸堿緩沖作用，因而在較寬的pH范圍內(nèi)具有較好的降解效果。當(dāng)pH小于4時(shí)，流化床-Fenton體系對(duì)印染廢水的COD去除率隨pH降低疾速降低，且pH越低，COD去除效果越差。這是由于pH過低時(shí)，體系內(nèi)的H+濃度很高，由體系產(chǎn)生的•OH與H+反響生成H2O，•OH被疾速耗費(fèi)造成濃度降低，抑止了印染廢水降解中間產(chǎn)物的礦化。當(dāng)pH大于6時(shí)，COD去除率隨pH增大也疾速降低，且pH越高，COD去除效果越差。這是由于pH過高時(shí)，H2O2快速合成，抑止了•OH的產(chǎn)生，從而降低了印染廢水的降解效率。

　　2.4 Fe2+濃度

　　由圖5可看出，當(dāng)不參加Fe2+或者Fe2+濃度較低時(shí)，COD去除率較低；隨著Fe2+濃度的增加，COD去除率逐步增大。這是由于Fe2+濃度較低時(shí)，Fe2+催化H2O2生成的•OH缺乏，造成印染廢水降解較為遲緩，因此COD去除率較低；隨著Fe2+濃度的不時(shí)增加，Fe2+催化H2O2產(chǎn)生的•OH也不時(shí)增加，促進(jìn)了印染廢水的降解，COD去除率逐步升高。當(dāng)Fe2+濃度超越0.2mol/L時(shí)，進(jìn)一步增大Fe2+濃度，COD去除率反而降低。這是由于過量的Fe2+一方面催化H2O2產(chǎn)生•OH，另一方面本身和•OH發(fā)作副反響(Fe2++•OH→Fe3++OH-)，反而造成•OH被耗費(fèi)，參與降解印染廢水的•OH減少，從而使COD去除率降低。

　　2.5 H2O2用量

　　由圖6能夠看出，H2O2用量較低時(shí)，隨著H2O2用量的增加，Fe2+催化H2O2產(chǎn)生的•OH快速增加，COD去除率也隨之增大。當(dāng)H2O2用量超越0.7mL/L時(shí)，由于大局部有機(jī)污染物曾經(jīng)被氧化合成，整個(gè)體系的反響曾經(jīng)趨于均衡，繼續(xù)增加H2O2用量并不能進(jìn)一步增大•OH濃度，因此COD去除率不再明顯增加，反而增加了印染廢水的處置本錢。因而H2O2的優(yōu)化用量為0.7mL/L。

　　3、總結(jié)

　　流化床-Fenton技術(shù)處置實(shí)踐印染廢水的優(yōu)化反響條件為：石英砂填充率15%、反響時(shí)間60min、pH=4、Fe2+濃度0.2mol/L、H2O2用量0.7mL/L，此時(shí)對(duì)印染廢水的COD去除率到達(dá)76.5%。