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繭絲綢業(yè)是中國的傳統(tǒng)優(yōu)勢產(chǎn)業(yè)，但在絲織品制造過程中會產(chǎn)生大量印染廢水。絲綢印染廢水中含有染料、表面活性劑、固色劑、酸堿等，具有有機污染物濃度高、組分復(fù)雜、色度深且水質(zhì)變化大等特性。目前，在印染廢水處置的眾多辦法中，吸附法是一種應(yīng)用較為成熟且卓有成效的印染廢水處置技術(shù)。如以活性炭、沸石、合成樹脂等為吸附劑實行印染廢水吸附處置的研討多有報道。

　纖維素是目前自然界中儲量最豐厚的自然可再生資源，化學(xué)構(gòu)造穩(wěn)定、易功用化改性，以此為原料開發(fā)對環(huán)境友好的綠色可替代吸附資料具有很大優(yōu)勢。因而，本文以纖維素(CE)為原料，經(jīng)過化學(xué)接枝支化聚乙烯亞胺(PEI)，制備氨基功用化的纖維素資料(CE-g-PEI)。然后研討了纖維素與聚乙烯亞胺用量、反響溫度、交聯(lián)劑用量等要素對接枝效率的影響，肯定其制備工藝技術(shù)，進一步討論了CE-g-PEI對絲綢印染工業(yè)廢水處理效果。

　　1、實驗

　　1.1 資料

　　聚乙烯亞胺(相對分子質(zhì)量為600)、纖維素(相對分子質(zhì)量為20000)(上海阿拉丁生化科技有限公司)，戊二醛(25%)(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)，絲綢印染廢水(廢水pH6.8)。

　　1.2 氨基化纖維素的制備

　　將1g纖維素粉平均分散在100mL蒸餾水中，溶脹12h后，在磁力攪拌作用下參加一定量的聚乙烯亞胺，然后參加適量戊二醛交聯(lián)劑，非均相接枝反響3h。產(chǎn)物經(jīng)洗濯、枯燥，即得聚乙烯亞胺接枝纖維素(CE-g-PEI)。實驗經(jīng)過設(shè)計三要素四程度的正交實驗，以氨基含量為指標(biāo)，調(diào)查CE/PEI質(zhì)量比、反響溫度和戊二醛用量對氨基化纖維素接枝效率的影響。其正交實驗要素程度如表1所示。

　　1.3 構(gòu)造表征和性能研討

　　1.3.1 構(gòu)造表征

　　采用Nicolet5700傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR，美國熱高公司)檢測樣品的化學(xué)構(gòu)造，檢測范圍在4000~500cm-1。采用ARLXTRAX射線衍射儀(XRD，美國ThermoElectron公司)研討樣品的晶體構(gòu)造，掃描速度5°/min，掃描范圍5~85°，檢測電壓40mV，檢測電流40mA。采用PyrisDiamond熱重剖析儀(TGA，美國PE公司)在N2氛圍下檢測樣品的熱穩(wěn)定性，升溫速度20℃/min。

　　1.3.2 氨基含量的測定

　　將20mg的氨基化纖維素添加到50mL摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液中，25℃條件下攪拌反響15h。隨后，以酚酞為指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液來滴定溶液中剩余的鹽酸，以此肯定氨基的含量。

　　1.3.3 氨基化纖維素的絮凝性能

　　以絲綢印染廢水為目的污染物，研討氨基化纖維素對污染物的去除效能。取絲綢印染廢水100mL放入6個大小和外形完整相同的燒杯中，參加不同量的氨基化纖維素，60r/min轉(zhuǎn)速下充沛攪拌直至絮凝劑平均分散在廢水中，調(diào)控用量研討其對絲綢廢水濁度和COD的去除效果。

　　2、結(jié)果與剖析

　　2.1 氨基化纖維素的設(shè)計與合成

　　非均相體系下，戊二醛分子一端的醛基與纖維素分子鏈上的羥基發(fā)作縮醛反響，另一端的醛基與聚乙烯亞胺的氨基發(fā)作席夫堿反響，進而制得氨基化纖維素CE-g-PEI。其反響機理如圖1所示。

　　反響過程中，調(diào)查了CE/PEI質(zhì)量比、反響溫度和戊二醛用量對氨基化纖維素接枝效率的影響。表2和表3剖析結(jié)果標(biāo)明，CE/PEI比例對氨基含量影響最大，最佳工藝條件為CE/PEI比例1︰1，反響溫度45℃，戊二醛用量1.5g。因而，在最佳工藝條件下，反復(fù)3次平行實驗，樣品氨基含量分別為17.4、17.5和17.5mmol/g，其均勻值為17.5mmol/g，證明了制備工藝的可行性及穩(wěn)定性。

　　2.2 氨基化纖維素的化學(xué)構(gòu)造

　　圖2為純CE和不同氨基含量CE-g-PEI(標(biāo)志為CE-g-PEI1.5，CE-g-PEI17.5)的FTIR光譜圖。與純纖維素相比，當(dāng)氨基含量為1.5mmol/g時，在1579cm-1處有較弱的新峰呈現(xiàn)，歸于C═N伸縮振動。而當(dāng)氨基含量增大至17.5mmol/g時，在CE-g-PEI17.5譜線中察看到1656、1579cm-1和1430cm-1處三個新峰的呈現(xiàn)，分別歸于N—H彎曲振動，C═N和C—N伸縮振動。此外，由于O—H和N—H伸縮振動的堆疊，純纖維素在3349cm-1的—OH峰偏移至3402cm-1。結(jié)果標(biāo)明，戊二醛醛基與PEI氨基之間發(fā)作化學(xué)反響構(gòu)成了席夫堿構(gòu)造。另一方面，在1057~1160cm-1處的吸收峰為纖維素分子中多糖骨架的典型C—O—C伸縮振動。在接枝反響后，這些峰位置轉(zhuǎn)移到高波數(shù)，標(biāo)明戊二醛醛基與纖維素羥基之間的醛醇化構(gòu)成新的醚鍵。在2923cm-1和2848cm-1處—CH2—伸縮振動的發(fā)作，以及在771cm-1處C—H彎曲振動的呈現(xiàn)，也進一步證明了PEI的引入。因而，經(jīng)過工藝優(yōu)化，能夠?qū)?/font>PEI高效率地接枝到纖維素分子骨架上。