銘盛環(huán)境——工業(yè)污水，工業(yè)廢水處理專家，提供污水處理解決方案
酚醛樹脂生產(chǎn)廢水主要污染物為苯酚，苯酚有很強(qiáng)的生物毒性，對人類危害很大。因而，高濃度含酚廢水的管理是廣闊化工工作者普遍關(guān)注的問題，管理辦法有吸附法、萃取法、光催化氧化法、超臨界氧化法、超聲波降解法、電化學(xué)降解法、生物處置法等。其中萃取法具有設(shè)備投資少、占空中積小、操作煩瑣、能耗低、具有豐厚的工業(yè)運(yùn)轉(zhuǎn)經(jīng)歷，而且主要污染物能有效回收應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)，遭到人們的注重。近年來，國內(nèi)外研討者關(guān)于液液萃取法管理和回收含酚廢水做了大量工作。物理萃取脫酚技術(shù)中主要選用甲基異丁基酮、醋酸丁酯、異丙醚等作為萃取溶劑，他們對苯酚均能提供較高的均衡分配系數(shù)D值。但是，對苯酚分配系數(shù)越高的萃取溶劑，在水中的溶解度也就越大，這勢必會形成二次污染、較大的溶劑流失或加重殘液中容易回收的負(fù)荷。
絡(luò)合萃取是一種基于可逆絡(luò)合反響別離極性有機(jī)物的新辦法，它既吸收了物理萃取操作簡單、處置才能強(qiáng)、容易完成自動化的優(yōu)點(diǎn)，又保存了化學(xué)萃取的高效性、高選擇性，同時還克制了化學(xué)萃取可逆性差的缺乏。用于酚類物質(zhì)絡(luò)合萃取劑主要有兩大類，研討最為典型的是中性磷氧類絡(luò)合萃取劑中的磷酸三丁酯(TBP)和胺類絡(luò)合萃取劑中的叔胺(N235、TOA)。
作者在文獻(xiàn)根底上，嘗試將磷酸三丁酯(TBP)和烷基叔胺兩種絡(luò)合劑以一定比例混合，以磺化煤油為稀釋劑，對酚醛樹脂生產(chǎn)中高濃度含酚廢水實(shí)施了研討，研討了不同流比、轉(zhuǎn)速和萃取級數(shù)下的脫酚效果，為工業(yè)廢水處理提供參考。
1、實(shí)驗(yàn)局部
1.1 儀器和試劑
所用儀器有HL-20離心萃取器、石英罐-爬動泵供料系統(tǒng)、電子天平、酸度計(jì)、UV-8000A紫外可見分光光度計(jì)、哈希水質(zhì)檢測儀。
所用試劑有磷酸三丁酯、烷基叔胺、磺化煤油、苯酚、4-氨基安替比林、鐵氰化鉀、氯化銨等，上述藥品均為剖析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示，五級實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)是用五級HL-20離心萃取器串聯(lián)萃取。廢水和絡(luò)合萃取劑分別從重相和輕相石英罐流出，經(jīng)爬動泵進(jìn)入離心萃取器的環(huán)隙，在此實(shí)施充沛混合、反響、傳質(zhì)，流進(jìn)轉(zhuǎn)筒后在向心力的作用下分相后進(jìn)入各自的搜集室，然后從各自的出口管流出。
1.3 萃取實(shí)驗(yàn)
絡(luò)合萃取原理：絡(luò)合萃取是基于溶質(zhì)的Lewis酸(或堿)性官能團(tuán)與萃取劑的Lewis堿(或酸)性官能團(tuán)的互相作用而實(shí)施別離的一種辦法。依據(jù)絡(luò)合萃取原理，選擇以磷酸三丁酯(TBP)、烷基叔胺為萃取劑，以磺化煤油為稀釋劑，將三者混合成絡(luò)合萃取溶劑處置強(qiáng)酸性高濃度含酚廢水。以一定的稀釋比配制萃取劑，與含酚廢水依照一定的流比經(jīng)過離心萃取器，搜集不同流比、轉(zhuǎn)速和萃取級數(shù)下的輕相萃取液及重相萃余液，計(jì)算萃余液的苯酚含量，肯定較佳萃取工藝條件。
1.4 廢水中苯酚含量的測定
含酚廢水中揮發(fā)酚的測定采用國標(biāo)HJ503-2009《水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》中工業(yè)廢水和生活污水宜用直接分光光度法測定，檢出限為0.01mg/L，測定下限為0.04mg/L，測定上限為2.50mg/L。
2、結(jié)果與討論
2.1 含酚廢水性質(zhì)
廢水樣品取自廣州市某石化公司酚醛樹脂生產(chǎn)廢水，其物化性質(zhì)如表1所示。
2.2 萃取處置含酚廢水的影響要素
2.2.1 轉(zhuǎn)速對含酚廢水處置效果的影響
離心萃取過程中，轉(zhuǎn)速是離心萃取器的重要參數(shù)，轉(zhuǎn)速的變化對苯酚的脫酚率也會產(chǎn)生很大的影響，不適宜的轉(zhuǎn)速會影響別離效果，產(chǎn)生夾帶或乳化。在常溫條件下，當(dāng)采用單級萃取，兩相流比為2/1，萃取時間為3min時，調(diào)查了離心機(jī)轉(zhuǎn)速(2500r/min、3000r/min、3500r/min、4000r/min、4500r/min)對酚醛樹脂生產(chǎn)含酚廢水萃取效果的影響，結(jié)果如圖2所示。
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)速2500r/min條件下，輕相萃合物夾帶重相萃余液，這是由于離心萃取器轉(zhuǎn)速過低產(chǎn)生的向心力缺乏以將重相廢水完整別離。由圖2能夠看出，轉(zhuǎn)速為3000r/min、3500r/min時，脫酚率較低，這是由于離心機(jī)轉(zhuǎn)速低，含酚廢水與絡(luò)合萃取劑混合不平均造成絡(luò)合反響不完整，使得萃余液脫酚率不高，而當(dāng)離心機(jī)轉(zhuǎn)速增加至為4000r/min時，脫酚率疾速升至80.56%，繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速至4500r/min條件下，萃余液夾帶輕相萃合物，轉(zhuǎn)速過高產(chǎn)生的向心力太大造成輕相從重相出口流出。因而，選擇4000r/min的轉(zhuǎn)速比擬適宜。
2.2.2 萃取級數(shù)對含酚廢水萃取效果的影響
當(dāng)流比為2/1，轉(zhuǎn)速為4000r/min，萃取時間為3min*級數(shù)時，分別調(diào)查了1、2、3、4級逆流萃取對酚醛樹脂生產(chǎn)廢水萃取效果的影響，結(jié)果如圖3所示。
由圖3可知，隨著萃取級數(shù)的增加，脫酚率呈上升趨向，萃余液中的苯酚含量呈降落趨向，采用3級萃取時脫酚率為99.12%、4級萃取時脫酚率為99.87%，3級增加至4級時，由于萃合物在萃取劑中的溶解接近于飽和，萃取已趨于均衡，因而這兩級脫酚率根本持平，變化不明顯，思索到實(shí)踐運(yùn)轉(zhuǎn)本錢及處置效率，采用三級萃取較為適宜。此外由于萃取過程中存在物理萃取和化學(xué)絡(luò)合萃取兩種過程，以化學(xué)絡(luò)合萃取為主，由于絡(luò)合萃取需求一定的反響時間，1級萃取和2級萃取時，萃取時間太短，則不利于有機(jī)相與水相的充沛?zhèn)髻|(zhì)，萃取不完整，3級時絡(luò)合萃取反響趨于均衡，若繼續(xù)增加至4級萃取，即延長萃取時間，對絡(luò)合反響影響不大。
2.2.3 萃取流比對含酚廢水處置效果的影響
在萃取過程中，流比是十分重要的參數(shù)，對萃取效果影響顯著，當(dāng)重相流量大于50mL/min時，流比為6/1、7/1時會發(fā)作乳化效應(yīng)，故廢水的流量小于50mL/min。當(dāng)萃取級數(shù)為3級，轉(zhuǎn)速為4000r/min，萃取時間為9min時，流比(2/1、4/1、5/1、6/1)對酚醛樹脂生產(chǎn)廢水萃取效果的影響如圖4所示。
由圖4能夠看出，隨著流比的增大，脫酚率隨之減小，萃余液中苯酚含量隨之增大。流比6/1時，脫酚率為73.90%，流比4/1和5/1時，脫酚率相差不大，分別為87.77%和85.45%，流比為2/1時，脫酚率有較大提升，為99.12%。這是由于絡(luò)合萃取劑并未完整與廢水中的苯酚絡(luò)合反響，隨著流比的減小，苯酚被絡(luò)合萃取劑完整反響并溶于萃取液中，故萃余液中苯酚含量較低，脫酚率較大。
3、結(jié)論
本文構(gòu)建了逆流絡(luò)合萃取工藝的體系，研討了絡(luò)合萃取效果的影響條件，得到較優(yōu)工藝參數(shù)為：采用三級萃取，流比2/1，轉(zhuǎn)速為4000r/min，萃取時間為9~15min，萃余液的脫酚率為99.12%，到達(dá)預(yù)處置請求，為工業(yè)級的廢水處置提供參考。
